制法及工藝
通過連續式反應器(如:降膜式反應器)進行硫酸化反應,是目前最為廣泛應用的硫酸酯鹽的製備方法。
通常,C12-16烷醇和三氧化硫通過反應器進行硫酸化反應,經氫氧化鈉等鹼性物質中和而得。
美國專利US 8,921,588 Process for preparing sulfates and/or sulfonates in a micro-reaction system提出了一種合成工藝。該工藝中,三氧化硫和醇類等原料以1:1的摩爾比,在30-60℃之間,於降膜反應器中反應。
美國專利US 6,455,488 Process of making alkyl sulfate granulates描述了一種顆粒狀烷基硫酸鹽的製備方式,但不涉及合成工藝。
美國專利US 6,331,645 Process for preparing powdery alkyl sulfates描述了一種粉狀烷基硫酸鹽的製備方式,但不涉及合成工藝。
質量標準及檢驗方法
(一)、理化指標
項目
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理化指標
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粉狀產品
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針狀產品
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液體產品
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活性物含量,%,≥
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90
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88
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27-30
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石油醚可溶物,%,≤
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1.5-3.5
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1.5-3.5
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1.5
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無機鹽含量(以Na2SO4+NaCl計),%,≤
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5.5
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5.5
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2.0
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pH值(25℃,1%水溶液)
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7.5-10.5
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7.5-10.5
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7.5-10.5
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白度(WG),≥
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75
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/
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/
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色澤(5%水溶液),Klett,≤
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/
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30
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30
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水分,%,≤
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3.0
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5.0
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/
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密度,g/mL,約
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0.48
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0.48
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1.03
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檢驗方法
1、活性物含量
GB/T 5173 表面活性劑和洗滌劑 陰離子活性物的測定 直接兩相滴定法
ISO 2271 Surface active agents -- Detergents -- Determination of anionic-active matter by manual or mechanical direct two-phase titration procedure
2、石油醚可溶物
GB/T 11989 陰離子表面活性劑石油醚溶解物含量的測定
ISO 894 Surface active agents -- Technical sodium primary alkylsulphates -- Methods of analysis
3、無機鹽含量
GB/T 15963 十二烷基硫酸鈉
ISO 894 Surface active agents -- Technical sodium primary alkylsulphates -- Methods of analysis
4、pH值
GB/T 6368 表面活性劑水溶液pH值的測定電位法